Mechanical and Materials Engineering

Compression properties of C/SiC-ZrC quadrangular pyramid lattice structure composites

  • Yang DU ,
  • Fan YANG ,
  • Zixin YUAN ,
  • Weilong WANG ,
  • Jinfang ZHAO ,
  • Ping CHEN ,
  • Xixi NIU
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  • College of Civil Aviation,Shenyang Aerospace University,Shenyang 110136,China

Received date: 2023-09-25

  Online published: 2024-02-05

Abstract

The C/SiC quadrangular pyramid lattice structure composite has the functions of lightweight,high strength load bearing,heat insulation, and so on, which can be used in the thermal protection system of hypersonic aircraft, but its mechanical properties decline significantly in high-temperature environments. In order to improve the mechanical properties of C/SiC quadrangular pyramid lattice structure composites at high-temperature,ZrC was introduced with high melting point into the matrix of C/SiC quadrangular pyramid lattice structure composites, and the C/SiC-ZrC quadrangular pyramid lattice structure composite was prepared by precursor impregnation and pyrolysis (PIP). The compressive mechanical properties of the C/SiC-ZrC quadrangular pyramid lattice structure composite were tested at room temperature after high-temperature treatment at room temperature, 1 200 ℃ and 1 600 ℃ respectively, and the corresponding elastic modulus and compressive strength of the material were obtained. Scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffractometer (XRD) were used to observe the surface characteristics of C/SiC-ZrC quadrangular pyramid lattice structure composites after high-temperature treatment, the phase and composition of the materials before and after heat treatment were studied, the reasons for the improvement of mechanical properties of C/SiC-ZrC quadrangular pyramid lattice structure composites after high-temperature treatment were analyzed, and simultaneously a comparison was made with the mechanical properties of C/SiC quadrangular pyramid lattice structure composites. The results show that the mechanical properties of C/SiC-ZrC quadrangular pyramid lattice structure composites are significantly improved after high-temperature heat treatment.

Cite this article

Yang DU , Fan YANG , Zixin YUAN , Weilong WANG , Jinfang ZHAO , Ping CHEN , Xixi NIU . Compression properties of C/SiC-ZrC quadrangular pyramid lattice structure composites[J]. Journal of Shenyang Aerospace University, 2023 , 40(6) : 15 -20 . DOI: 10.3969/j.issn.2095-1248.2023.06.003

陶瓷基复合材料(ceramic matrix composites,CMC)具有高比模量、高比强度以及良好的耐高温、耐腐蚀等特点,在航空航天领域具有广阔的发展前景1-3。随着航空航天工业的迅速发展,其所用材料的高效、轻质、防热一体化成为各国飞行器研发的重点4。C/SiC复合材料具有超轻、高比强度、高比刚度、耐高温、耐腐蚀、高能量吸收等优良的机械性能,以及隔音、减震、散热等特殊性质,成为了航空航天飞行器热防护系统和热端部件重点研究的关键材料之一,在高效、轻质、防热一体化方面得到了广泛的应用5。制备C/SiC复合材料的方法包括化学气相沉积(chemical vapor infiltration,CVI)、聚合物浸渍裂解法、渗硅法(liquid silicon infiltration,LSI)等。相对于CVI、LSI等方法,PIP法具有降低制备温度、缩短制备周期等6优势。
对于高超声速飞行器来说,轻质非常重要。夹层结构凭借其较高的弯曲刚度和弯曲载荷为飞行器提供了良好的承载能力,且大幅度降低飞行器的质量。近年来,碳/环氧纤维增强复合材料因其低密度、高强度、高刚度的优势被用来作为桁架结构制造的点阵复合材料7。其中,唐玉玲等8采用热压一次成型工艺制备了曲面碳纤维增强树脂复合材料点阵夹芯结构;熊健等9从设计、制备和力学性能方面对轻质复合材料夹芯结构的最新研究成果进行总结;徐伟等10研究了复合材料点阵结构的拓扑优化及尺寸优化方法;Shi等11开发了一种新型的具有高热稳定性的轻量级三维复合晶格结构。在之前的工作中,采用缝合工艺制备了C/SiC四棱锥点阵结构复合材料,增强了面板与芯子之间的界面强度12。这些研究工作对进一步探索轻质点阵结构有极高的参考价值。然而上述夹层结构材料不能应用于航空航天器的热防护系统中,因为它们不能承受苛刻的高温条件(超过2 000 ℃)13。同时,发现C/SiC四棱锥点阵结构复合材料在高温环境中力学性能下降得较为明显14,由此本文引入高熔点的ZrC(3 540 ℃),采用先驱体浸渍裂解法15(PIP)对C/SiC陶瓷基点阵结构材料进行改性,制备出了C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料,并对这种C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料的氧化性能及平压力学性能进行研究。

1 试验方法

1.1 试件制备

制备过程第一步是制备先驱体浸渍溶液,按照聚碳硅烷(PCS)和二乙烯基苯(DVB)的比例为1:0.4配制先驱体浸渍溶液,占溶液总质量比3%的ZrC粉末(颗粒度为1.2 μm)提供Zr源,用四氢呋喃(tetrahydrofuran,THF)调节黏度。第二步采用经聚碳硅烷浸渍的碳纤维穿插经聚碳硅烷浸渍的碳纤维布工艺,制备出C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料平板的骨架,再将两层用聚碳硅烷浸渍过的碳纤维布覆盖在夹心面板上,然后用浸渍液将预制件浸渍后,固化、裂解处理,需要浸渍裂解9~12个周期,直至试件整体增重率小于1%为止。
C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料的制备工艺过程如图1所示。
图1 C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料的制备工艺过程
本文所制备的C/SiC点阵材料压缩样件照片及单胞示意图如图2所示,C/SiC-ZrC四棱锥点阵结构芯子杆的相对密度为
ρ ¯ = 2 π d 2 l 2 c o s 2 ω s i n ω
式中:ld分别为芯子杆的长度和直径;ω为芯子杆与面板之间的夹角。参数具体为: l=11.5 mm;d =1.9 mm;ω=60°,芯子杆的相对密度为0.176。
图2 C/SiC-ZrC点阵结构复合材料样件照片及单胞示意图

1.2 高温处理及测试方法

本文中高温处理的平压试件尺寸长×宽×高为50 mm×50 mm×15.4 mm,单胞的个数为3×3个,碳纤维芯子杆与下面板成60°的夹角,芯子杆的直径为2.0 mm,高温处理的温度分别为1 200 ℃和1 600 ℃,时间都为30 min。使用KF 1600马沸炉进行测试,测试完成后试件随炉空冷。测试标准参照ASTM C365,加载速率为0.5 mm/min,试件的弹性模量按压缩应力-应变曲线的弹性段斜率计算。采用X射线衍射仪对试件热处理前后物相进行分析,CuKαX射线源为管电压为40 kV,管电流为50 mA,采用连续扫描模式,扫描速度为4°/min,扫描范围为10°~90°。采用扫描电子显微镜对试件的微观形貌进行观察,X射线能量分散分光计测试材料的表面成分、含量,EDS试验在SEM系统上进行。

2 结果讨论

2.1 C/SiC-ZrC点阵结构复合材料组织成分表征

图3为软件导出的C/SiC-ZrC点阵结构复合材料试件在不同温度氧化后的SEM图及EDS图。从图3可以看出,在1 200 ℃处理后材料表面呈现出浸渍裂解工艺的典型形貌(图3 a)。由于浸渍裂解体积效应产生了大量的微小裂纹碎片,1 600 ℃处理后,材料表面明显变得光滑(图3c),这主要因为在1 600 ℃高温热处理时,SiC和ZrC大量转化为SiO2和ZrO2玻璃相附着在试件表面,并且生成了少量的固溶体立方晶型ZrO2,体积效应被削弱,避免了试件表面的开裂。对比两个温度的EDS图可以明显看出,氧化温度越高,材料中的氧含量越高。
图3 不同温度氧化后的SEMEDS数据图
图4为C/SiC-ZrC点阵结构复合材料在不同温度处理后的XRD图谱。与室温下试件的XRD图谱对比,可看出在1 200 ℃下,试件出现了轻微的氧化,材料表面由SiO2和ZrO2生成;当温度达到1 600 ℃时,氧化程度加剧,SiO2和ZrO2的衍射峰强度明显增强,氧化程度显著提高。同时也可以观测到有少量的立方晶型ZrO2生成,这样可以削弱材料内部的体积效应,从而避免了试件表面的开裂,也解释了1 600 ℃处理后表面变得光滑的原因,提高了材料的高温力学性能。
图4 不同温度处理后的XRD图谱

2.2 压缩力学性能

C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料平压试验中主要是试件芯子承受压缩,面板不发生破坏,只起到传导力的作用,所以从芯子杆破坏的过程中总结出平压试件的整体破坏形式。图5为C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料平压试件在1 200 ℃和1 600 ℃下处理后在室温条件下的破坏过程,试件破坏形式主要为芯子剪切破坏。
图5 不同温度下平压测试过程照片
将C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料平压试件和C/SiC陶瓷基复合材料平压试件在不同温度条件下平压的数据进行整合分析,得到材料平压试验的载荷-位移图和应力-应变图,如图6所示。可以看出C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料在室温情况下,承受的载荷达到10 kN以上,应力达到10 MPa,而高温处理后的点阵材料力学性能下降明显,在1 200 ℃处理后力学性能约为室温的75%,1 600 ℃处理后力学性能约为室温的85%。力学性能下降的主要原因是点阵材料中碳纤维材料的碳化及碳化硅和碳化锆材料的氧化引起的。但是与高温处理后的C/SiC陶瓷基点阵复合材料相比,增加ZrC后材料力学性能明显增强,室温基本相同,1 200 ℃高出19.3%,1 600 ℃高出59.3%,说明引入ZrC提高了材料的高温力学性能。
图6 不同温度下平压试验

3 结论

(1)本文所制备的C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料表面致密度较好,常温条件下材料内部存在微小缺陷,高温热处理后,大量SiC和ZrC转化成SiO2和ZrO2玻璃相,材料氧化剧烈,但仍然具有承载的能力。
(2)对C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料高温热处理后,室温条件下进行平压试验,得到材料试件的载荷-位移曲线和应力-应变曲线,计算出材料试件的弹性模量和屈服强度,分析出热处理温度从室温升高至1 200 ℃、1 600 ℃,C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料的力学性能表现出先降低再升高的变化规律。平压试验的失效模式为芯子剪切破坏。
(3)将C/SiC-ZrC陶瓷基点阵复合材料高温试验所获得数据与C/SiC陶瓷基点阵复合材料的数据进行对比,可以看到增加ZrC后材料的平压力学性能在室温下基本相同,1 200 ℃高出19.3%,16 00 ℃高出59.3%,说明增加了ZrC后材料的抗氧化能力得到了明显的提高。
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Outlines

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